1 API-A 级油井水泥
A 级油井水泥属硅酸盐水泥系列，只有普通型一种 ( 与 ASTM 标准的 I 型水泥相似 ),其物理化学性能在表 2-1 和 2-3 中已描述这里不再重复。一般来说， A 级水泥具有可泵性好、凝结硬化快及早期强度高的特点，对于高压井效果特别好，有利于防止油、气上窜，提高固井质量。在没有特殊要求的条件下，使用深度从地面到井深 1830m ，仅作为普通类型水泥使用。下面介绍一下 A 级油井水泥的生产工艺。
A 级油井水泥的生产对原料、燃料和生料的质量要求，熟料的煅烧，水泥的制成和装运等过程都有严格的要求。
(1) 原料、燃料和生料的质量要求
虽然 API Spec10 中对 A 级水泥没有明确的矿物组成规定，但水泥的性能要求对原料、燃料和生料有一定的质量控制。
石灰石： CaO ≥ 52% 粘土： Al2O3 13%-14%
铁粉： Fe2O3 ≥ 55% 二水石膏:SO3 ≥ 40%
燃煤：灰分≤ 20% 热值≥ 25080 kJ/kg
生料组成按计算熟料矿物组成为： C3S 53%-60%;C2S 20%-13%;C4AF l4%-12%;f-CaO≤1.0% 配料较好；生料细度≤10%;CaCO3滴定值±0.5%;Fe2O3滴定值±0.2% 。
(2) 熟料的煅烧
严格规定窑的热工制度，适当提高烧成温度，在稳定料量前提下，采用“薄料快转长焰顺烧”的操作方法，使熟料结粒均齐，立升重保证在 1450-1550g/L,f-CaO ≤ 1.0% 。值得注意的是窑灰应均匀入窑，避免造成熟料成分波动，且应剔除不合格熟料。
(3) 水泥的制成和装运
水泥细度按比表面积控制为 35-370m2/kg,0.08mm 方孔筛筛余4%-6%,水中SO3控制为 2.2%-2.5% 。包装和储运应注意避免混入杂物和受潮。
2 B 级油井水泥
B 级油井水泥的适用油井深度与 A 级水泥相同，但它还具有抗硫酸盐的性能。 B 级油井水泥分为中抗硫酸盐型和高抗硫酸盐型两种，适用于从地面到井深 1830m ， B 级水泥与 ASTM 标准中Ⅱ型相似。下文以中抗硫酸盐 B 级油井水泥为例进行说明。
(1) 中抗硫酸盐型 B 级油井水泥的技术要求
在化学性能方面，中抗硫酸盐型 B 级水泥要求 C3A≤ 8%，SO3≤3.0%，其它指标与A 级水泥化学性能要求情况相同。物理性能与A级水泥不同的是水泥比表面积≥l60m2/kg，而38℃ 常压下，8h 抗压强度≥ 1.4MPa，24h 抗压强度≥10.3MPa 。
(2) 影响 B 级油井水泥物理性能的因素
影响 B级油井水泥物理性能的因素石膏掺量和水泥的细度。石膏掺量的确定应以获得最高抗压强度为依据，通过实验确定。而细度则影响水泥的稠度、抗压强度、稠化时间等。实验结果表明，水泥细度增加时，稠度和抗压强度增加，而稠化时间却随之缩短。显然，细度控制的最优范围应该是稠度、稠化时间和抗压强度三者的最佳匹配点。
(3) 中抗硫酸盐型 B 级油井水泥的生产工艺要求
与 A 级油井水泥相比，中抗硫酸盐型 B 级油井水泥在原料、燃料和熟料品质的要求上基本一致，只是要求熟料中C3A 含量低，故要求粘土质原料中 SiO2≥ 65%，Al2O3≤13%，熟料矿物组成控制在 C3S53%-60%，C2S13%-20%，C3A≤6%，C4AF 15%-17%，f-CaO≤1%。粉磨水泥过程中，要尽量防止石膏脱水，入磨熟料温度须严格控制，水泥中SO3含量应控制在 2.1%-2.4% 。
3 C 级油井水泥
C 级油井水泥适用的井深范围为地面至1830m 深度，分为普通型、中抗硫酸盐型和高抗硫酸盐型三种类型，C级水泥中 C3A含量和比表面积均较高，因此具有早强特性。C级水泥大致相当于ASTM 标准的Ⅲ型水泥。为了满足早强和抗硫酸盐的要求，一般是采用烧制特定组成的熟料和高细磨来生产 C 级油井水泥。影响 C 级油井水泥性能的主要因素包括熟料，石膏掺量和水泥细度等等。
(1) 熟料
不同类型的 C 级油井水泥有不同的特性要求，其主要的区别在于抗硫酸盐性能的强弱。从熟料组成角度，可以通过调整 C3A 的含量来控制水泥的抗硫酸盐性能，同时为保证熟料的强度，还要求足够的 C3S 含量，因其对水泥的 24h 抗压强度有显著影响，故必须保证熟料的饱和比KH≥0.90 。
(2) 石膏掺量水泥细度
石膏掺量对水泥物理性能影响显著，石膏掺量增加，水泥性能明显改善，不仅稠化时间延长，而且抗压强度提高。研究表明：当水泥中 SO3含量从1.5% 增加至 3.0% 时，各种类型 C 级水泥的稠化时间约延长 60% 左右，抗压强度增长 10%-30% ，特别是 8h 抗压强度增长极高。因此，C级油井水泥的SO3含量宜控制在 2.5%-3.0%。
(3) 水泥细度
为了保证水泥具有较高的早期强度，C级水泥需磨得很细，一般控制比表面积为 440-460m2/kg ，此时水泥 8h 抗压强度可达 4-8MPa，24h相应值达14-17MPa。应该强调的是，C级油井水泥粉磨时采用助磨剂十分必要，否则粉磨效率显著下降，电耗急剧上。掺加适量三乙醇胺作助磨剂，可以有效缩短粉磨时间，对提高水泥抗压强度也十分有利。
4 D、E、F 级油井水泥
D、E、F 三个级别的油井水泥为适用于中深井和探井条件下的水泥品种，三种级别的油井水泥各自又分为中抗硫酸盐型和高抗硫酸盐型油井水泥。
D、E、F 级水泥都称为“缓凝水泥”，适用于较深的井。通过大幅度降低水化速度快的 C3S和 C3A的含量并增大水泥粒度等方法而达到缓凝的目的。目前由于缓凝剂开发和使用技术有了很大的发展，故此类水泥的使用量下降。
D 级油井水泥在中等温度和压力下，用于 3050-4880m 井深。也可作为 MSR 和 HSR 类型水泥使用。
E 级油井水泥在高温高压下，用于 3050-4880m 井深。也可作为 MSR 和 HSR 类型水泥。
F 级油井水泥适用于更高温度和压力下，用于 3050-4880m 井深。也可作为 MSR 和 HSR 类型水泥。
D、E、F 级油井水泥的主要技术性能要求详见表 2-1 和 2-3 。这里特别提出的是D、E、F 级油井水泥在非 API 规定条件下的一些物理性能( 表 2-5) ，对生产应用都有很好的参考价值。
表 2-5D、E、F 级油井水泥物理性能要求
D、E、F 级油井水泥的配制和其他级别的水泥不一样。D、F、F三个级别油井水泥适用于较高温度和压力条件下的中、深井注水泥作业。如前所述，一般的油井水泥浆体在高温高压水热条件下水化硬化时，会出现稠化时间缩短，水泥抗压强度随温度升高而衰减的现象。主要是由于温度和压力作用改变了水泥水化进程和水化产物的组成与形貌构造所致。为了满足高温高压条件下的注水泥质量，必须根据具体的要求烧制特定矿物组成的水泥熟料，但采用这种方法生产 D、E、F 级油井水泥时，往往工艺复杂，生产控制难度大，成本高，所以世界各国都倾向于采用以 1-2 种基本油井水泥为基础，通过掺入不同的外加剂对水泥性能进行调整，以满足不同的固井作业要求。美国是采用外加剂最多的国家，仅油井水泥外加剂就达1000 多种。根据 API 规范规定， API 标准 G 级和 H 级油井水泥为常用的基本油井水泥品种，D、E、F级油井水泥可以通过在 G 级或 H 级水泥基础上掺入适当的缓凝剂配制而成。
5 API-G 级和 H 级水泥
根据 API Spec10 《油井水泥材料和试验规范》规定， G 级和 H 级油井水泥是两种“基本油井水泥”。所谓基本油井水泥有两层含义，其一是这种水泥在生产时除允许掺加适量石膏外，不得掺入其他任何外加剂；其二是这种基本油井水泥使用时能与多种外加剂配合，能适应较大的井深和温度变化范围。 G 级和 H 级油井水泥均分为中抗硫酸盐型和高抗硫酸盐型两类， G 级、 H 级油井水泥单独使用时的井深范围是自地面至 2440m 的深度，
(1)G 级和 H 级油井水泥的主要技术性能要求
表 2-1 为试验室小磨配制和工厂生产的两种高抗硫酸盐型 G 级油井水泥的物理性能情况。
从表 2-3 数据不难看出，两种水泥均具有较低的初始稠度，稠化时间和抗压强度也较佳，完全符合 API Spec10 的规定。
与 G 级油井水泥相比， H 级油井水泥的技术性能指标除水灰比规定为 0.38 外，其他各项指标均完全相同。
(2) 高抗硫酸盐型 G 级油井水泥的生产及性能
① 水泥生产的工艺要求
研究和生产实践表明，高抗硫酸盐型 G 级油井水泥的适宜熟料矿物组成为：C
3S 62%-67%，C
2S l4%-19%，C
3A1%-2%，C
4AFl5%-16%、f-CaO≤0.5% 。这一熟料组成具有典型的低铝率、高饱和比和低液相量特点。要保证配料方案在生产中实现，对原料、燃料有如下要求：
石灰石：CaO 53% ；粘土：SiO
2≥ 65%，Al
2O
3≤12%；铁粉：Fe
20
3≥ 55% 。
必要时还需以砂岩作硅质校正材料，其 SiO
2≥ 90% ；二水石膏：SiO
3≥ 40% 。燃煤要求采用低灰分 ( 灰分≤5%，若A1
20
3 含量低时可放宽至≤20%) ，高发热量(＞25080kJ/kg) 的品种。
要求生料化学成分均匀，细度均齐，0.08mm 方孔筛筛余在 8% 以下。
要求熟料结粒均齐，矿物形成完善，立升重≥ 1450g/L，f-Ca0≤0.5%；不合格熟料应分开堆放，以免影响水泥质量。
水泥粉磨时，应降低熟料入磨粒度，采用闭路粉磨流程，以获得合理的水泥细度和颗粒级配；采用有效的磨内冷却措施，减少水泥中二水石膏的脱水，使水泥质量具有良好的稳定性。
② 水泥物理性能的影响因素
在实际生产中，二水石膏掺量和水泥粉磨细度对水泥的物理性能均有较明显的影响。二水石膏对稠化时间和 8h 抗压强度均有影响，随石膏掺量增加，强度增长较快；粉磨细度增大时，水泥浆的初始稠度和 8h 抗压强度相应增加，而稠化时间缩短，故实际操作上有一个严格控制最优细度和石膏掺量的要求。
(3) 中抗硫酸盐型 H 级油井水泥的生产与性能
中抗硫酸盐型 H 级水泥是美国生产的主要油井水泥品种，这种水泥对原料、燃料的质量和生产工艺要求均较宽松，水泥比表面积仅为 270-300m
2 /g ，较有利于工厂组织生产和降低成本。中抗硫酸盐型 H 级水泥的主要物理性能指标见表 2-6 。
表 2-6 中抗硫型 H 级水泥的物理性能
(4)G 级、 H 级水泥的应用
G 级、 H 级是目前使用最广泛的油井水泥。使用于一般油井固井，从地面到 2440m 井深。当加入促凝剂或缓凝剂时，可更广泛地适用于各种井深和温度范围。 G 级和 H 级水泥作为 MSR 和 HSR 类型水泥使用。
一、目的和要求
本次实验，主要进行油井水泥在常温常压条件下的一般性能测定，根据目前我国所颁布的油井水泥性能标准，我们开设以下几项实验测定内容：
（一）水泥浆密度测定
（二）水泥浆流动度测定
（三）水泥浆凝结时间（初凝和终凝）测定
（四）水泥石强度测定（抗折、抗压）
（五）水泥浆失水量测定（API试验标准）
通过本次实验，不仅要求了解油井水泥浆ＡＰＩ标准的一般性能测试方法，更主要是了
解所测试的这些性能与固井施工和固井质量有什么关系、测试方法是否能反映井下的实际情况．还存在些什么问题。
二、实验内容、仪器及测量方法
（一）水泥浆的制备
１．水泥浆的水灰比（Ｗ／Ｃ）
所谓水灰比（W／C）即：制备水泥浆所需用水的质量（Ｗ）与所需用水泥干灰的质量（Ｃ）之比。水泥与水混合配成均质浆体，适应泵送及最低流动阻力，且浆体稳定水泥颗粒不沉降又不能离析出超过规定的清液。要满足上述要求，各级水泥应具有合理的水灰比（W／C），API纯水泥标准的水灰比如表１所示：
表１ API水灰比
2．水泥浆的配制方法
（ｌ）手搅法配浆
根据油井水泥API规范，正常密度的Ｇ级水泥浆应按水灰比（W／C）为0.44配制。按这个要求计算，在台秤上秤取定量的水泥，用有刻度的玻璃筒量取定量的自来水。若使用添加剂，则要求将预先秤好的添加剂放入量取好的自来水中溶化，并倒入1000毫升的搪瓷量杯中。再将秤好时水泥在15秒内，一边搅拌一边均匀地加入水中，而后再用搅棒匀速搅拌3分钟，水泥浆即配成。
(2)API规范配浆
同上述手搅法一致的方法称取水泥、量取自来水、称取并溶好添加剂。然后，将所需的水放在混合容器中，搅拌器以低速(400±200转/分)转动，并在15秒内加完水泥样品，在所有水泥干粉加进水里后，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分) 下继续搅拌３５秒，水泥浆即配成。
（二）密度测定
（1）常压式液体密度天平秤：
水泥浆单位体积的质量称为水泥浆的密度。常以克／厘米3（ｇ／cm3）表示。常压式液
体密度天平秤的构造如图１所示。
ｌ．泥浆杯及盖 ２．秤臂 ３．水平气泡 ４．支点
５．活动游码 ６．支架 ７．底架盘
图１ 比重计
实验测定前对密度计进行校定：将浆杯中盛满自来水，盖好杯盖，擦净溢出水，放置在支架刀口上，移动游码至１.０处，秤臂应成水平，气泡应居中央。如不平衡应进行调整。
将配好的水泥浆，充分搅拌20秒后，注入密度计浆杯内，盖上浆杯盖，慢慢向下旋转让多余的水泥浆从杯盖的溢流孔中流出，确保杯盖外缘与浆杯上缘紧密接触后，再用拇指堵住溢流孔，用水清洗掉浆杯外的水泥浆，并擦干，然后进行测量。测量方法与标定相同，游码所指示的数值，即为该水泥浆的密度。单位为克／厘米3。
(2)加压式液体密度天平秤：
水泥浆在制备过程中，由于搅拌器的高速旋转，混入大量肉眼不易见到的微小气泡，采用常规的测试方法，密度往往略偏小。为了能获得更准确的密度值，API标准中采用了加压式液体天平秤、结构见图２所示。其标定方法与常压式液体密度天平秤相同。即用水或已知密度较重的液体放入样品杯中进行校定。
加压式液体密度天平秤使用说明：
a.开始用待测密度的水泥浆注入样品杯，水泥浆注入杯子上边之下稍微低的一个水平面处约1/4英寸（6.4毫米）高。
ｂ.当单流阀在下面（开启）位置时，盖上样品杯的盖子、向下推盖子，使它进入杯口直到盖子的外缘与样品杯的上缘接触为止。多余的水泥浆通过单流阀排出。当盖上杯盖时，向上把单流阀拉到关闭位置，用水冲洗杯子和螺纹，并拧紧杯上的螺帽。
c.加压柱塞的操作方式与注射器相似。把活塞杆完全推入柱塞内，柱塞组件的管口浸没在水泥浆中，然后向上拔出活塞杆，从而水泥浆就充满了柱塞圆筒。
ｄ.将柱塞的筒口端部与单流阀相连。为使样品杯内增压必须在柱塞筒上施加向下压力。使单泛阀向下开启，然后再迫使活塞杯向下移动，保持大约50磅（225牛顿）或更大的力。
ｅ.盖子上的单流阀是靠压力推动的。意思是加在浆杯内的压力迫使阀上行或使它处于关闭位置，因此在活塞杆上保持一定的压力时，阀逐渐向上移动到圆筒室而关闭。当单流阀关闭时，在拆开柱塞前，解除活塞杆上的压力。
f.现在加压水泥浆样品已作好称量的准备，把杯子外部洗净、擦干，然后按照图示把仪器放在刀口上，向左或右移动游码，直到秤杆平衡为止。当附着的气泡在两个黑色标记的中央时，秤杆平衡，读出游码箭头那边四个校准尺中的一个，即可得出密度。密度可用磅／加仑、比重、磅/英寸2 1000英尺及磅／英尺3等单位直接读出，这些值可用转换系数转换为公斤/升。
ｇ.向下推动单流阀来释放压力。这可以通过重新连接空柱塞组件并向下推到圆筒室上来实现。
为了使单流阀处于最好的工作状态，盖子和圆筒应经常用防水润滑脂进行润滑。
（三）流动度测定
流动度是表示水泥浆沿管子流动的可能性（即表示水泥浆流动的难易程度），是用定量的水泥浆所摊成圆饼后的平均直径(厘米)来表示的，其仪器如图3所示。用中空的截头圆锥体（阿兹圆锥）容积为120厘米3，重量300克，其内表面要求光滑。
１．园锥体 ２．玻璃板 3．同心底盘 ４．调平螺丝
图３流动度测定仪
实验前，将截头圆锥内表面及玻璃板擦干净，并将圆锥放在玻璃板正中，重合于玻板下带同心度的园盘并找平。将配到好的水泥浆充分搅抖20秒钟，迅速注入锥体内，并迅速刮平，紧接着将锥体垂直方向迅速上提，待水泥浆在玻板上摊开成圆饼状后，测量摊饼垂直方向的直径，取平均值作为水泥浆流动度。
（四）凝结时间测定
水泥是一种无机的水硬性胶凝材料，当其与水混合后立即发生一系列的物理、化学变化、浆体逐渐由液态转变为固态，这个变化过程就是水泥浆的凝结过程。
当水泥浆不断水化，其结构强度不断增加，一定重量及直径的测针插入水泥浆时受到的阻力也逐渐增大，水泥浆的凝结时间以测针插入水泥浆的深度而决定。
测定水泥浆凝结时间用凝结时间测定仪（维卡仪），其结构如图3所示。维卡仪中心杆可在支架内自由滑动，也可以用控制螺丝固定，测针长50毫米，直径为1.1±0.04毫米。（凝结试模厚40毫米，上端内径为65±0.5毫米，下端内径为75毫米），中心金属棒重300±2克。
实验前，检查维卡仪中心滑动杆是否能自由滑动，测针落到玻板面上，指针是否在刻度板零点上，（若不在零点刻度上，应加以调整对零）试摸内壁和玻板表面涂上薄薄一层黄油
或机油以待实验。
凝结时间测定仪 （试针） 园模
ｌ．铁坐 ２．金属园棒 ３．松紧螺丝 ４．指针 ５．标尺
图4 凝结时间测定仪
将配制好的水泥浆，充分搅拌20秒钟后,注入已准备好的凝结试模内，刮平盖上盖子（玻板），放入一定温度(80℃)的水浴箱内进行养护，等待凝结到一定时间(40min)后，取出测量一次，测定时将试针降到与浆面接触后固紧松紧螺丝，然后又迅速松开松紧螺丝使测针自由下落沉入水泥浆体中，但最初测定时应用手指轻轻持金属棒，使其徐徐下落，以防试针碰碎底玻璃板或试针被碰弯。但初凝时间仍以自由下落的测定结果为准。
初凝时间：由配浆混灰时计算时间，至试针沉入水泥浆体距底面不超过1.0毫米时所
需要的时间。
终凝时间：初凝后，继续将试模养护并间隔５分钟测一次，直到试针沉入水泥浆体中离上水泥浆体面不超过1.0毫米时所需时间，加上初凝时间。
（五）水泥浆自由水测定
将制备好的水泥浆，应立即注入常压调度仪中，并在试验温度条件下搅拌20分钟。然后再在１夸脱的拌器中高速搅拌35秒，最后把水泥浆注入一个洁净、干燥的250毫升刻度玻璃量筒中，并用塑料薄膜或类似材料密封玻璃量筒，以免蒸发。量筒的环境温度应为73±2F（22.8±1.1℃）。量筒的0～250毫升刻度部分，其高度应在232毫米到248毫米之间。量筒应放在一块厚1/4英寸（6.4毫米）的金属板上，它又由一块１英寸（约25.4毫米）厚的泡沫橡胶垫支承。金属板和垫子的大小约为8英寸（200毫米）。水泥浆静止2小时后形成的上层水应用吸管吸走或轻轻倾倒出去，并在适当大小的量筒中测量，测量值用毫升表示、此值就是自由水含量。该值与水泥浆体积（250ml）之比，即为水泥浆对析水率（%）。
（六）失水量测定
水泥浆中自由水在压差作用下通过井壁渗入地层的现象称为水泥浆的失水。
（1）常温低压失水测定
失水似的结构如图５所示：
失水仪由支架和圆筒等配件组成。圆筒内经为3±0.07英寸（76.8±1.8毫米）最小高度为2.5英寸（63.5毫米）。圆筒组件由不受含碱溶液影响的材料制成，其装配结构应使挤压介质能顺利地从顶部进入和排出。圆筒底部应使用带有排水管的盖子封闭，并用必要的垫片进行有效的密封，过滤面积应为7.1平方英寸（4580毫米2）。整个组件放在一个方便的架子里面。
渗滤介质是由325目和60目的不锈钢筛网组成。
1．氮气瓶 2．连接套 3．压力表 4．三通 5．高压软会组件
6．减压阀组件 7．压力表 8．插销 9．泥浆杯盖 10．密封圈
11．过滤纸 12．过滤筛网 13．量筒 14．支座组件 15．泥浆杯
16．阀杆组件 17．放空手阀
图5 ZNS－6型泥浆失水仪示意图
实验步骤如下：
a.按API规范配制的水泥浆搅拌20秒后，注入常压稠度仪中，常温（27℃）搅拌20分钟。
ｂ.将失水仪容器底部放人滤网，Ｏ形圈和盖子，拧紧六角螺钉、关闭底阀。倒转容器，放入架子里面。
ｃ.将预制好的水泥浆倒入失水仪容器中，在容器顶部留3/4英寸（19毫米）空间，然后放入滤网，Ｏ形圈和盖子，拧紧六角螺钉，关闭顶阀。
ｄ.将压力管线与容器顶部连接，打开顶阀，给容器施加100磅／英寸２（700千帕）的压力。
e.打开底阀，收集滤液，同时启动秒表，记录时间。滤液量的读值应在1/4、1/2、1、2、5分钟时各记录一次，以后每隔５分钟记录一次，直到记满30分钟为止。若30分钟前出现脱水，记录样品脱水时间及滤液量，按下面关系式计算其失水量：
----30分钟的失水量（毫升/30分钟）；
——ｔ分钟的滤失量（毫升）；
-----实测失水量所用的时间（分钟）。
ｆ.实验完毕，断开气源，释放失水容器内的压力，卸下连接管线，清洗容器内的水泥残物。
（２）高温高压失水测定
其结构与常温低压失水仪相似，结构图略。其园筒内经为2.130±0.005英寸（54.1±0.01毫米），其最小内腔高度分别为2.5英寸(63.5毫米)和8.5英寸（215.9毫米）两种，过滤面积为3.5平方英寸（2258毫米2）。过滤装置与常温低压失水仪的相同。整个园筒组件放在一个恒温控制的加热套内，以便加热和渗滤。
Ｉ、试验温度低于194°Ｆ（90℃）的失水试验
a.将失水仪容器顶部的阀关闭，并放入加热套内，加热失水仪到试验温度。
ｂ.根据适当的试验方案，高压或常压模拟将水泥浆注入稠度仪中预制20分钟。
c.取出已达试验温度的水泥浆，注入预热的失水仪容器中，在容器顶部留3/4英寸（19毫米）空间，然后放入滤网，Ｏ形圈和盖子，拧紧六角螺钉，关闭失水容器底部的阀。
ｄ.倒转容器．并将压力管线与容器顶部连接，打开顶阀，给容器施加100磅／英寸２（700千帕）的压力。预压15分钟后，将压力升至1000磅／英寸2（6900千帕），打开底阀，收集滤液，同时启动秒表记录时间。
ｅ.失水量的收集、记录与常温低压失水试验相同。由于过滤面积比标准过滤面积少一倍，因此得到的滤液量应乘以２。
ｆ.实验结束后，关闭阀杆，释放调节器压力，卸下连接管线，把失水仪容器冷却到室温，小心释放容器内的压力，确保压力释放后，拆卸和清洗失水容器。
Ⅱ、实验温度高于194°F(90℃)而低于250°F(121℃)条件下的失水实验
ａ.在194°F（90℃）的温度预热失水容器；
ｂ.按API规范制备水泥浆；
c.将水泥浆注入增压稠度仪釜中；
ｄ.根据表２规定的加热和加压速率执行水泥浆试验方案；
e.预热10分钟后，小心地释放压力，并卸开增压稠度议的釜盖；
ｆ.从加热套中取出失水容器，接通恒温器，使套子温度上升到最终试验温度，先关闭失水容器，再把水泥浆注入倒转的容器内；
ｇ.把水泥浆从稠度仪中取出，搅拌水泥浆，并把它注入失水容器，在容器顶部留3/4英寸（19毫米）空间供膨胀用。然后插入滤网，Ｏ形图和盖子，拧紧六角螺钉，并关闭失水容器顶部和底部的阀；
ｈ.倒转容器，并将压力管线与容器顶部连接，（仅）打开顶阀，并给客器施加100磅/英寸2（700千帕）的压力；
ｉ.连接好底部压力接收器并锁紧，对底部压力接收器施加100磅/英寸2的压力，切记不要打开底阀；
ｊ.容器在100磅／英寸2压力下预压15分钟后，将压力加到1100磅／英寸2，这时打开底阀；
ｋ.收集滤液30分钟，在实验过程中，若回压上升到大于100磅／英寸2（700千帕）时，要小心地放出滤液；
l.实验结束时，关闭两个阀杆，并释放两个调节器的压力，卸下连接管线。
ｍ.把容器冷却到室温，清洗容器前，小心地释放压力，折卸和清洗失水仪容器。
ｎ：失水量记录同前面Ⅰ项。
表2 温度为194～250°F（90～121℃）失水实验油井模拟实验方案
（七）水泥石强度测定
水泥石强度是油井水泥重要性能之一，在API规范中，将抗压强度作为水泥石强度标准。在我国曾经颁布的油井水泥性能标准中，将抗折强度作为水泥石强度标准。两种标准在资料中都有出现，因此对两种方法都给予介绍。
（１）抗折强度测试：
我室采用1:5双杠杆抗折机，试件采用160×40×40三联模软联成型。
抗折强度按下列公式计算：
式中:
一一一抗折强度（千克／厘米2）
Ｐ一一一荷重（千克）
Ｋ一----抗折机杆臂比率
L一----抗折机试体支点距离（厘米）
h一一一试件断面高度（厘米）
ｂ一一一试件断面宽度（厘米）
（２）抗压强度测定
抗压强度模具由内截面积为４平方英寸（2580毫米2）的正方体，底板和盖板厚度为
1/4英寸（约６毫米）的玻璃板或耐腐金属板组成。
Ｉ．试验步骤
ａ.模具的准备
用于压力下养护的强度试件模具的准备应遵循：
摸具内表面和接触表面应薄薄地涂一层黄油，每一个模具的一半接触表面也应涂黄 油，以便装配时使连接处不漏水。特别注意，要从装配后的模具内表面及拐角处除去过剩的黄油，以便水泥浆能充满模具的每一个空间。模具应放在涂了一薄层黄油的板上。也必须在模具与底版的外接触线涂一层黄油。
ｂ.水泥浆制备
按API范别制备的水泥浆应立即注入增压稠度仪，并按适当的油井方案或某一特殊 油田的修正方案，将水泥浆加热至井底循环温度（BHCT）。当达到BHCT时，将最后温度和压力条件保持60分钟，以便水泥浆温度达到平衡状态。
c.当完成适当的试验方案后，再以2.0°F（1.1℃）／分的速率冷却到水泥浆柱顶部的循环温度（TCCT）或194°F（90℃）（取较低值）。下面的方程可用以确定冷却时间，单位为分
降低温度时，压力除由于热收缩引起的压力降外，无其他压力释放。当达到要求温度后，解除存留在稠度仪中的压力。
ｄ．应特别小心最大程度地减少油对试验水泥浆的污染。从顶部打开水泥浆容器（而让搅拌器留在原位），就再不需要翻转水泥浆容器，因而将最大程度减少因油流经水泥浆引起的污染。用有吸收能力的布或纸擦抹水泥浆容器，通常能除去其中大多数油污。然后将水泥浆在水泥容器及一个干净的烧杯间往返倾倒三次，以便使任何可能沉淀的固体粒子再悬浮起来。
ｅ．灌注模具
将水泥浆注入准备好的模具中至模具高度的一半，并用搅拌棒对每个样品搅拌25次，在搅拌操作开始前，应把水泥浆注入全部的模具中，这一层搅拌后为防止离析，对剩下的水泥浆应手持搅拌棒或抹刀，象对第一层那样进行搅拌并注满模具，燃后用直尺刮去模具顶部多余的浆体。对模具有泄漏现象的样品应该去掉。模具顶部应放置涂有黄油的盖板，对测定每一个试件应至少不低于三个样品。
ｆ．按养护抗压强度试件的技术规范，将装满水泥浆的模具放入养护釜中养护。并根据实验方案加温加压。最终温度[TCST±3°F（±２℃）]和养护压力[3000±500磅／英寸2（2700±3400千帕）]应保持在养护期前１小时45分，在那一时刻，中止加热，在其后的60分钟内，温度应下降至200°F（93℃）或更低，而压力除热收缩引起的压降外无其他压降。在试件养护期前45分钟，对尚存留的压力应逐渐释放（以免毁坏试件）。此时，从模具中取出试件，转移至水浴池，并在80°F（27℃）保温约35分钟。
ｇ．当开动养护设备的加热器后，开始计算养护时期，试验的试件要在要求的养护期不被破坏，如24小时，48小时或72小时。养护期不包括在稠化仪中水泥浆预处理时间。
ｈ．当试件从釜体中取出后，脱去模具，清洗水泥石样品外的黄油、磨平样品的上下端面，确保样品上无凸凹不平或倾斜等现象。
ｊ．使用水力试验机对试件进行破碎试验。对普通强度的试件，加载率为每分钟400磅／英寸2（16000磅力）（71.7千牛），对低强度试件，其抗压强度等于或低于500磅／英寸2（3.5兆帕）的情况，加载率为每分钟1000磅／英寸2（4000磅力）（17.9千牛），在接近极限强度时，不要再调整机器控制装置。
ｋ．计算抗压强度时，规定的横截面积[４平方英寸（2580毫米2）]的变化量可以忽略不计。除非2.00英寸（50.8毫米）长度的偏差为1/16英寸（1.6毫米）或更大时，应于考。
使用相同水泥样品，并对同期进行试验的所有被认可的试验试件的抗压强度，应取平均值，报告的数值要精确到最接近的10磅／英寸2（0.1兆帕）。
（八）渗透性试验
（1）设备
使用水泥渗透率计来测量凝固油井水泥对水的渗透性。设备应由以下部分组成：
ａ、模具
黄铜或不锈钢制成的模具，长为1.00英寸（25.4毫米），内径从1.102英寸（27.99毫米）逐渐变化为1.154英寸（29.3毫米），外径为2.00英寸（50.80毫米），底部与顶部边以0.206英寸(5.23毫米)×45°倒角。
b、夹持器
配置的夹持器是用于O形圈密封模具的顶部和底部。
c、压力介质
压力可用压缩空气、氮气或其他能保持恒定气体压力的安全而又允分的介质来提供。气体从一个圆筒中顶替出汞，而汞又从另一圆筒中顶替出水，并迫使水通过水泥样品。
D、刻度吸液管
应使用刻度吸液管来测量通过样品的流量。0.1毫升的吸液管可用于低渗透性的样品，1毫升的吸液管用于中等渗透性的样品，５毫升的吸液管用于高渗透性的样品。
（2）样品制备
把水泥浆注入模具前，应按如下所述作好水泥样品和模具的准备工作。
a、水泥浆
把按API规范制备的水泥浆注入一个放在平板上的干净模具中，用搅拌棒搅拌25次，用抹刀或直尺把模具上面抹平，小心地把另一块平板放在模具顶上，以免进人空气泡，然后按抗压强度推荐的养护程序，养护模具中的水泥浆。
ｂ。凝固的水泥
水泥养护到所要求的时间后，把装有凝固水泥的模具从养护室或水浴池中取出，拆去盖扳，把样品放在水中冷却到室温。如果凝固水泥表面磨光的，则应在流水下轻轻地擦洗这个磨光面，擦洗时用钢丝刷、砂纸或抹刀是符合要求的。
（3）实验准备
当准备实验时，使模具大端向下放入夹持器圆柱孔中，用Ｏ形圈将装有样品的模具密封住。为了防止任何空气聚集在水中或样品下面，应遵循下述程序：
ａ、如图所示，系统中有汞，阀Ａ关阀Ｂ、Ｃ、Ｄ开，用橡胶管把内装刚煮沸过的蒸馏滤液水的吸气器瓶与阀Ｃ相连，并将水注入室内，直到水经过阀Ｄ溢出为止。
b、随着关闭阀Ｂ、Ｃ、Ｄ，和打开阀Ａ后，调节空气调节器，以获得要求通过水泥试件的压降，这可以通过观察压力表G[通常为20～200磅／英寸2（100－ 1400千帕）]获得。
c、将吸气器瓶与阀Ｅ相连，
ｄ、由于吸气器瓶比阀Ｅ高12～24英寸（305～610毫米），当夹持器盖子拧到位时，稍微把阀Ｄ和协Ｅ打开一点，使一小股水通过装着凝固水泥的模具。
e、关闭阀Ｅ并将阀Ｄ充分打开
ｆ、将吸气器瓶连接到阀F，将阀Ｆ稍微打开点，并让水流过样品项部、使量管杆上移，以获得一个参照起点。
（４）可选用的试验准备方法
另一种试验准备方法是将一段圆柱凝固水泥模放入Hassler套筒式夹持器内。在套筒
的外面具有足够的压力保证密封住凝固水泥模。
（5）渗透性试验
渗透性试验应按下述程序进行：
ａ。为了强迫水通过凝固水泥样品，应使用20～200磅/英寸2（100～1400千帕）的压
差。
b.水穿过样品的时间最多不超过15分钟或试验到约1毫升的水被迫穿过样品进入测量管。
c.应使用以个适当的测量管。
d.至少要测量两次流速。
（6）记录结果
凝固水泥对水的渗透性用式6-1表示的达西定律来计算。
用方程6-1计算凝固水泥的渗透性时，单位为毫达西，而用方程式6-2计算时，单位为平方微米。实验时，应记录水泥养护温度、养护压力和养护时间。
（6-1）
式中：
Ｋ—一渗透率（毫达西）；
Q---一流量（毫升／秒）；
——水的粘度（厘泊）
L一一一样品长度（厘米）；
Ａ——样品横截面积〔厘米2〕
Ｐ一一一压差（磅／英寸2）。
或：
(6-式中：
Ｋ——渗透率（微米2）
Q一一流量（毫升／秒）；
—一水的粘度（帕·秒）
Ｌ——样品长度（厘米）；
A—一样品横截面积（厘米2）；
P——压差（千帕）
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